DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM GASOLINA POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA - Elmo de Sena Ferreira Júnior; Raimunda Anésia Araújo Pinto; Glene Henrique Rodrigues Cavalcante; Edmar Perreira Marques; Aldaléa Lopes Brandes Marques (Universidade Federal do Maranhão, 2012)
O objetivo deste trabalho é determinar quantitativamente o teor de chumbo(Pb) de amostras de gasolina. A fim de quantificar o teor do metal foi necessário decompor amostras de gasolina usando ácido nítrico, seguida de diluições apropriadas das amostras digeridas. As variáveis mais importantes neste estudo de preparo das amostras foram: tempo de potência máxima, volume de reagentes e volume de amostra. As medições foram realizadas por aspiração da solução em uma chama ar-acetileno, após o que a solução iônica era pulverizada e atomizada para posterior determinação do seu conteúdo total, e consequentes medições pela técnica de absorção atómica com chama (FAAS). Calibração apropriada foi realizada usando soluções analíticas preparados no mesmo meio. O procedimento mostrou-se eficiente para a determinação de chumbo, e nenhum modificador foi necessário para esta análise. As concentrações usadas para a curva de calibração foram: 1, 2, 3, 4, e 5mg L-1 de chumbo. O método foi aplicado com sucesso em amostras de gasolina. O teor médio de chumbo encontrado nas amostras de gasolina foi de 0,199 ± 3,01.10-4mg L-1. O procedimento de validação utilizado na determinação de Pb nas amostras de gasolina por FAAS baseou-se nos seguintes resultados estatísticos: equação de regressão linear da curva de calibração: Abs = 7.62 x10-4 + 7,03x10-3[Pb]; coeficiente de correlação (r) = 0,998; RSD (%, n = 5) = 20,23. A exatidão do procedimento, determinada por ensaio de recuperação (quantidade adicionada (mg L-1) do analito: 0,651 e recuperação de 0,603 mg L-1) mostrou um índice de 92,63% para a recuperação. O limite de detecção (3S/slope) para o procedimento foi de 9,8.10-2 mg L-1 de chumbo na amostra original. Palavras-chave: Gasolina. Espectrometria de Absorção Atômica. Chumbo. DETERMINATION OF LEAD IN GASOLINE BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY Abstract: The objective of this paper was to quantitatively determine the lead (Pb) content of gasoline samples. In order to quantify the content of metal it was required decompose gasoline samples using nitric acid, preparing appropriate dilutions of the decomposed samples. The most important variables in this study were: time of maximum power, volume of reagents and sample volume. The measurements were performed by aspirating them into an air-acetylene flame, after which ions were sprayed and atomized for later determination of its total contents for flame atomic absorption measurements. Appropriate calibration was achieved by using analytical solutions prepared in the same medium. The procedure proved to be efficient for lead determination, while no modifier was necessary for this analysis. The concentrations used for calibration curve were: 1, 2, 3, 4, and 5mg L-1 of lead. The method was successfully applied to samples of gasoline. The average content of lead found in the samples was 0.199 ± 3,01.10-4mg L-1. The validation procedure used to determine Pb in gasoline by FAAS was based on the following statistical results: linear regression equation of the calibration curve: Abs=7.62 x10-4 + 7.03x10-3[Pb]; correlation coefficient (r) = 0. 998; RSD (%, n = 5) = 20.23. The accuracy of the procedure, determined by recovery test, (added quantity (mg L-1) do analito: 0.651 and recovery of 0.603 mg L-1) presented an index of 92.63%. The detection limit (3s/slope) for the analytical procedure was 9.8.10-2mg L-1 for lead in the original sample. Keywords: Gasoline. Atomic Absorption Spectrometry. Lead. DETERMINACIÓN DE PLOMO EN LA GASOLINA POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA Resumen: El objetivo de este estudio fue determinar cuantitativamente la concentración de plomo (Pb) en muestras de gasolina. Con el fin de cuantificar la cantidad de metal fue necesario digerir muestras de gasolina con ácido nítrico, seguida de diluciones adecuadas de las muestras digeridas. Las variables más  importantes en este estúdio para la preparación de las muestras fueron: tiempo de potencia máxima, el volumen de los reactivos y el volumen de la muestra. Las mediciones se realizaron por aspiración de la solución em una llama de aire-acetileno, después de lo cual la solución iônica se pulverizo y se atomizó para la determinación posterior del contenido total, y las mediciones subsiguientes por la técnica de absorción atômica (FAAS). La calibración se realizó mediante soluciones analíticas apropiadas preparadas en el mismo medio. El procedimiento fue eficiente para la determinación de plomo, y no fue necesario el uso de ningún modificador para este análisis. Las concentraciones utilizadas para la curva de calibración fueron: 1, 2, 3, 4, y 5mg de L-1 de plomo. El método se aplicó con éxito em muestras de gasolina. El nivel promedio de plomo en muestras de gasolina era 0,199 ± 3,01.10-4mg L-1. El procedimiento de validación utilizado para la determinación de Pb en las muestras de gasolina por la FAAS se basó em las siguientes estadísticas: ecuación de regresión lineal de la curva de calibración: Abs=7,62 x 10-4 + 7.03x10-3[Pb], el coeficiente de correlación (r) = 0,998, RSD (%, n = 5) = 20,23. La precisión del procedimiento, determinado por la prueba de recuperación (cantidad añadida (mg de L-1) el analito: 0,651 y 0,603mg de recuperación de L-1) mostrou uma tasa de 92,63% para la recuperación. El límite de detección (3S/slope) con el procedimiento analítico era 9,8.10-2mg L-1 de chumbo en la muestra original. Palabras clave: Gasolina. Espectrometría de absorción atômica. Plomo.