Preparation of gold nanoparticles from jewelry industry wastewater by amido-amidoxime functionalized silica

• Main Author: Nutpatsa Sirikanjanawanit (Author)
• Other Authors: Narong Praphairaksit (Contributor), Apichat Imyim (Contributor), Chulalongkorn University. Faculty of Science (Contributor)
• Format: Book
• Published: Chulalongkorn University, 2014-01-13T13:23:15Z.
• Subjects: Thesis
• Online Access: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/38303
• Other title: การเตรียมอนุภาคนาโนของทองจากน้ำทิ้งอุตสาหกรรมเครื่องประดับโดยใช้ซิลิกาที่มีหมู่ฟังก์ชันอะมิโดอะมิดอกซีม
• Notes: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/38303
• Keywords: Jewelry Industry; Gold; Nanoparticles; Silica gel; อุตสาหกรรมอัญมณี; ทอง; อนุภาคนาโน; ซิลิกาเจล

Thesis (M.Sc.)--Chulalongkorn University, 2007

Silica gel was initially modified with 3-aminopropyltriethoxysilane and methylcyanoacetate and then reduced with hydroxylamine, yielding amido-amidoxime silica (Ami-SiO₂). The Ami-SiO2 was characterized by ¹³C-NMR, elemental analysis, FT-IR, and TGA techniques. A reducing capacity of 1.6±0.1 mEq / g Ami-SiO₂ was found by titration with KMnO₄. Various parameters affecting gold nanoparticle formation such as pH, concentration of gold ion, contact time, co ion were optimized. Residual gold in solution was determined by flame atomic absorption spectrometry. The characterization of gold nanoparticles were carried out by X-ray diffractometry, X-ray fluorescence spectrometry, Diffuse-reflectance ultraviolet visible spectrometry and the average particle size of gold nanoparticles of 37±6 nm was estimated by transmission electron microscopy. The [AuCl₄]- solution was best reduced at pH 3.0. The maximum capacity of reduction was 39±0.1 mg / g Ami-SiO₂. The preparation of gold nanoparticles was not affected by Ag+, Cu²+, Ni²+ and Zn²+. The [Au(CN)₄]- was not reduced into gold nanoparticles by the modified silica. The optimized conditions were applied for preparation of gold nanoparticles from jewelry industry wastewater.

ทำการดัดแปรสมบัติทางเคมีของซิลิกาเจลโดยการทำปฏิกิริยากับ 3-อะมิโนโพรพิลไตรเอ ธอกซีไซเลนและเมทิลไซยาโนอะซิเตต แล้วรีดิวซ์ด้วยไฮดรอกซีลามีน ได้ซิลิกาเจลที่มีหมู่ฟังก์ชันอะมิโดอะมิดอกซีม (Ami-SiO₂) ตรวจหาลักษณะเฉพาะของซิลิกาเจลที่สังเคราะห์ได้ด้วยเทคนิคคาร์บอน-13 เอ็นเอ็มอาร์ การวิเคราะห์ธาตุองค์ประกอบ ฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟาเรด และการวิเคราะห์เชิงความร้อน ทดสอบสมบัติการรีดิวซ์ด้วยการไทเทรตกับ KMnO₄ พบว่า Ami-SiO₂ สามารถรีดิวซ์ KMnO₄ ได้ 1.6±0.1 มิลลิอิควิวาเลนซ์ต่อกรัมของซิลิกา นำซิลิกาที่สังเคราะห์ได้มาใช้เป็นตัวรีดิวซ์และดูดซับคลอโรออเรตไอออนให้เป็นทองที่มีขนาดอนุภาคระดับนาโนเมตร ทำการศึกษาตัวแปรที่มีผลต่อการเกิดอนุภาคทองระดับนาโนเมตรดังนี้ ค่าพีเอช ความเข้มข้นของสารละลายทอง เวลาในการสัมผัส และไอออนร่วม ตรวจสอบปริมาณของทองที่เหลือในสารละลายด้วยเทคนิคเฟลมอะตอมมิกแอบซอร์พชันสเปกโทรเมตรี ตรวจหาลักษณะเฉพาะของอนุภาคทองด้วยเทคนิคเอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโทรเมตรี, เทคนิคเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนต์สเปกโทรเมตรี และดิฟฟิวส์รีเฟลกแทนส์อัลตราไวโอเลตวิสิเบิลสเปกโทรเมตรี ศึกษารูปร่างและขนาดของอนุภาคทองด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน พบว่าไอออนทองในรูป [AuCl₄]- จะถูกรีดิวซ์เป็นอนุภาคทองได้ดีที่สุดที่พีเอช 3.0 มีขนาดเฉลี่ยเท่ากับ 37±6 นาโนเมตร ความสามารถในการดูดซับและรีดิวซ์สูงสุดมีค่าเท่ากับ 39±0.1 มิลลิกรัมต่อกรัมของซิลิกา สำหรับไอออนร่วม ได้แก่ Ag+, Cu²+, Ni²+ และ Zn²+ ไม่ส่งผลรบกวนการเตรียมอนุภาคทอง แต่สารละลายทองในรูป [Au(CN)₄]- จะไม่สามารถรีดิวซ์ให้เป็นอนุภาคทองขนาดนาโนเมตรได้ และได้นำภาวะที่เหมาะสมนี้ไปใช้ในการเตรียมอนุภาคทองในระดับนาโนเมตรจากน้ำทิ้งจากอุตสาหกรรมเครื่องประดับได้