SINTESIS SENYAWA ETIL ASETOASETAT DARI ETIL ASETAT DENGAN MENGGUNAKAN LITHIUM DIISOPROPILAMIDA - Muhamad Daffa Putra, - (2023)
Etil asetoasetat merupakan bahan parfum yang memiliki bau seperti buah mangga muda. Sintesis etil asetoasetat merupakan reaksi kondensasi Claisen antara dua molekul etil asetat dengan proses awal dideprotonasinya hidrogen-α dari etil asetat dengan bantuan basa kuat. Lithium diisopropilamida merupakan basa kuat yang dapat deprotonasi hidrogen-α. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan pengaruh lithium diisopropilamida (LDA) dalam sintesis senyawa etil asetoasetat serta pengaruh suhu -10 °C, 0 °C, dan 10 °C dalam waktu 5 jam dengan komposisi LDA 0,006 mol serta waktu 10 jam dengan komposisi LDA 0,012 mol dalam pembentukan senyawa etil asetoasetat. Sintesis etil asetoasetat dilakukan dengan mereaksikan etil asetat dengan basa LDA dengan penangas es dalam keadaan sistem tertutup terisi gas nitrogen. Produk dipisahkan menggunakan distilasi sederhana dan dianalisis menggunakan GC (Gas Chromatography) dan GC-MS (Gas Chromatography - Mass Spectrometry). Ditemukan pada kondisi komposisi LDA 0,006 mol dengan waktu reaksi selama 5 jam perolehan senyawa etil asetoasetat semakin meningkat seiring dengan rendahnya suhu. Sedangkan, pada kondisi komposisi LDA 0,012 mol dengan waktu reaksi selama 10 jam perolehan senyawa etil asetoasetat meningkat dari suhu 10 ºC hingga 0 ºC, namun mengalami penurunan pada suhu -10 ºC. Ethyl acetoacetate is a perfume ingredient that smells like young mangoes. The synthesis of ethyl acetoacetate is a Claisen condensation reaction between two ethyl acetate molecules with the initial process of deprotonation of hydrogen-α from ethyl acetate with the help of strong bases. Lithium diisopropylamide is a strong base that can deprotonate hydrogen-α. This study aims to determine the effect of lithium diisopropylamide (LDA) in the synthesis of ethyl acetoacetate compounds and the influence of temperatures of -10 °C, 0 °C, and 10 °C within 5 hours with an LDA composition of 0.006 mol and 10 hours with an LDA composition of 0.012 moles in the formation of ethyl acetoacetate compounds. The synthesis of ethyl acetoacetate is carried out by reacting ethyl acetate with the LDA base with an ice bath in a closed system state filled with nitrogen gas. Products are separated using simple distillation and analyzed using GC (Gas Chromatography) and GC-MS (Gas Chromatography - Mass Spectrometry). Found under LDA composition conditions of 0.006 mol with a reaction time of 5 hours, the acquisition of ethyl acetoacetate compounds increases with low temperature. Meanwhile, under LDA composition conditions of 0.012 mol with a reaction time of 10 hours, the acquisition of ethyl acetoacetate compounds increased from temperatures of 10 ºC to 0 ºC, but decreased at temperatures of -10 ºC.