SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLITIC IMIDAZOLATE FRAMEWORK-4 (ZIF-4) SERTA APLIKASINYA SEBAGAI KATALIS REAKSI ESTERIFIKASI - Ahmad Chandra Maulana, - (2020)
Perbaikan metode sintesis Zeolitic Imidazolate Framework-4 (ZIF-4) saat ini masih menjadi perhatian peneliti, demikian halnya dengan aplikasinya sebagai katalis. ZIF-4 memiliki kerapatan logam Zinc per volume (T/V) yang relatif tinggi. Dengan demikian berpotensi menjadi katalis reaksi asam basa, khususnya reaksi esterifikasi. Sehingga, dalam studi ini, ZIF-4 disintesis menggunakan metode solvothermal Zinc Asetat dihidrat (logam) dan Imidazole(linker). Sintesis menggunakan perbandingan logam dan linker sebesar 1:4 dengan pelarut dimetil formamide(DMF) dalam oil bath pada suhu 130°C dengan variasi waktu 24-48 jam. ZIF-4 hasil sintesis juga dikarakterisasi menggunakan teknik difraksi sinar-x (XRD), spektroskopi fourier transform infrared (FT-IR), mikroskop elektron (SEM), analisa thermal (TG-DTA), dan pengukuran luas permukaan menggunakan gas nitrogen. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD, terkonfirmasi bahwa senyawa ZIF-4 telah terbentuk dengan solvothermal. Analisis terhadap spektra vibrasi infra merah menunjukkan hilangnya serapan vibrasi N-H dari imidazol yang mendukung terbentuknya ZIF-4. Stabilitas thermal ditunjukkan oleh hasil analisis TG-DTA yang menunjukkan bahwa ZIF-4 stabil sampai dengan suhu 400oC. Selain itu, analisis luas permukaan menunjukkan bahwa ZIF-4 memiliki luas permukaan spesifik BET sebesar 68.571 m2/g dan luas permukaan spesifik Langmuir sebesar 106.171 m2/g dengan radius pori rata-rata sebesar 4.8498nm dan total volume pori sebesar 0.166 cc/g. Namun, ZIF-4 mengalami framework collapse saat proses katalisis heterogen reaksi esterifikasi asam oleat. Studi lanjut masih perlu dilakukan untuk mengevaluasi aplikasi yang lebih tepat bagi ZIF-4, misalnya pada reaksi katalis heterogen pada fasa gas. This study aims to enhance the synthesis method of ZIF-4 and its application as a heterogeneous catalyst. ZIF-4 had relatively high metal per volume (T/V) density, hence may potentially be used as an acid-base catalyst, especially in esterification reaction. In this study, ZIF-4 was synthesized via solvothermal method using Zinc acetate as a metal source and Imidazole as a linker with the ratio of 1 to 4. The synthesis was carried out using oil bath at 130oC with synthesis time varied between 24 to 48 h using dimethyl formamide (DMF) as a solvent. The synthesized product was also characterized using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), thermal analysis (TG-DTA) and surface area analysis. From XRD pattern, the product was confirmed to be ZIF-4. The FTIR spectra also supported the result from the disappearing of the N-H peaks in the spectra compared to those of imidazole. High thermal stability was confirmed from TG-DTA analysis, showing that ZIF-4 was thermally stable at over 400oC. Moreover, the surface area analysis also indicated that ZIF-4 had BET surface area of 68.571 m2/g and Langmuir surface area of 106.171 m2/g with average pore radius of 4.8498nm and pore volume total of 0.166 cc/g. Upon its application as catalyst in the esterification reaction of oleic acid, ZIF-4 was suspected to underwent a framework collapse. Further study is needed to evaluate the application of ZIF-4 as a catalyst, possibly for gas-phase reaction catalysis.