SINTESIS ETIL ASETOASETAT DARI ETIL ASETAT DENGAN MENGGUNAKAN KALIUM TERSIER BUTOKSIDA - Silvi Nurhafifah, - (2022)
Etil asetoasetat (etil 3-oksobutanoat) merupakan salah satu bahan parfum yang memiliki bau seperti buah mangga muda. Etil asetoasetat banyak digunakan sebagai zat perantara dalam produksi farmasi, pembuatan pewarna, tinta dan parfum. Sintesis etil asetoasetat merupakan reaksi kondensasi claisen antara dua molekul etil asetat dengan adanya basa kuat. Basa kuat yang digunakan pada penelitian ini yaitu kalium tersier butoksida. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kondisi optimum sintesis senyawa etil asetoasetat dengan menggunakan katalis kalium tersier butoksida. Sintesis etil asetoasetat menggunakan metode refluks dengan adanya penangas minyak. Penentuan kondisi optimum sintesis etil asetoasetat dilakukan dengan variasi suhu, variasi jumlah kalium dan variasi waktu. Variasi suhu dilakukan pada suhu 75oC, 77oC , 79oC dan 81oC. Variasi kalium dilakukan sebanyak 4,29 gram (0,11 mol), 4,68 gram (0,12 mol) dan 5,07 gram (0,13 mol). Variasi waktu reaksi dilakukan selama 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit dan 180 menit . Hasil sintesis dianalisis menggunakan Kromatografi Gas (GC) dan Kromatografi Gas Spektrometri Massa (GC-MS). Hasil penelitian menunjukan kondisi optimum sintesis etil asetoasetat yaitu pada kondisi etil asetat 19,5 mL (0,2 mol), tersier butanol 9,5 mL (0,1 mol) kalium 5,07 gram (0,13 mol) pada suhu 81oC serta waktu reaksi selama 2,5 jam. Hasil analisis GC menunjukan konversi produk hasil sebesar 81,88 %. Ethyl acetoacetate (ethyl 3-oxobutanoate) is a perfume ingredient that smells like young mango. Ethyl acetoacetate is widely used as an intermediate in pharmaceutical production, manufacture of dyes, inks and perfumes. The synthesis of ethyl acetoacetate is a Claisen condensation reaction between two molecules of ethyl acetate in the presence of a strong base. The strong base used in this study is potassium tertiary butoxide. This study aims to determine the optimum conditions for the synthesis of ethyl acetoacetate using a tertiary potassium butoxide catalyst. Synthesis of ethyl acetoacetate using the reflux method in the presence of an oil bath. Determination of the optimum conditions for the synthesis of ethyl acetoacetate was carried out with variations in temperature, variations in the amount of potassium and variations in time. Temperature variations were carried out at 75oC, 77oC, 79oC and 81oC. Potassium variations were carried out as much as 4.29 grams (0.11 mol), 4.68 grams (0.12 mol) and 5.07 grams (0.13 mol). Reaction time variations were carried out for 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes, 150 minutes and 180 minutes. The synthesis results were analyzed using Gas Chromatography (GC) and Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS). The results showed that the optimum conditions for the synthesis of ethyl acetoacetate were 19.5 mL (0.2 mol), tertiary butanol 9.5 mL (0.1 mol) potassium 5.07 grams (0.13 mol) at 81oC. and a reaction time of 2.5 hours. The results of the GC analysis show that the conversion of the resulting product is 81.88%.